|
|
диффузометра) и пробирка запаивалась. Погрешность в концентрации образца не превышала 1,5 %.
Для всех систем жидкость - песок были приготовлены образцы с различными соотношениями компонентов, причем объемная доля диффузантаф! составляла 0,08 -1,00. Образцы готовились в лаборатории химии нефти ИОФХ КНЦ РАН (г.Казань) д-ром хим. наук, ст. науч. сотр. Т.Н. Юсуповой.
Характеристики трансляционной подвижности:форма диффузионных затуханий (ДЗ) амплитуды спиновых эхо (СЭ), коэффициенты самодиффузии (КСД)- определяли методом ЯМР с импульсным градиентом магнитного поля[5]. Измерения осуществлялись с помощью лабораторного ЯМР диффузометрана кафедре физики Альметьевского государственного нефтяного института. Этот прибор характеризуется частотой резонанса на протонах ~64 МГц и максимальной величиной импульсов градиента магнитного поля (ИГМП) g~50 Тл/м. При измерениях КСД использовалась трёхимпульсная последовательность стимулированного эхо [5].
Термостатирование образца осуществлялось непосредственно в датчике ЯМР диффузометра в потоке нагретого воздуха. Измерения производили в диапазоне температур 30-1200C. Интервал времен наблюдения диффузия Доставлял 2-100мс. Существенных изменений в форме регистрируемых при разных td ДЗ не наблюдалось.
Результаты диффузионных измерений анализировались с учетом времен продольной Ti и поперечной Т2 ядерной магнитной релаксации исследуемых систем, которые определялись на лабораторной установке ЯМР с частотой резонанса на протонах 19,5 МГц на кафедре физики молекулярных систем Казанского университета. Применялись при этом последовательности "инверсия-восстановление" и КПМГ [6], соответственно.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ
Типичные по форме зависимости амплитудыА спиновых эхо от g2 (диффузионные затухания) для некоторых образцов представлены на рис.1. Для всех исследованных систем они оказались сложными, неэкспоненциальными и могли быть аналитически представлены[3] соотношением:
= | P(D) • exp(-f d2 • g2 • td • D)dD, (1)
где A(g2) иА(0)- амплитуды спиновых эхо при включенных и выключенных ИГМП, соответственно, P(D) - доля резонирующих ядер в образце, обладающих КСД в пределах от D до D+dD,Y -гиромагнитное отношение протона, 5 - длительность
|
